Книги по аквариумистике

Калибровка и контроль

Прежде чем электроды будут применяться первый раз, они должны быть откалиброваны. Для этого имеются специальные калибровочные растворы, которые буферированы на определенные значения pH. Буферизация действует таким образом, что попадание незначительного количества воды при погружении электрода не мешает калибровке. Смысл калибровки состоит в том, чтобы погрешность электрода, связанную с изготовлением и использованием отъюстировать на определенные значения. При этом следует рассмотреть две ошибки: отклонение нулевой точки и «крутизна» погрешности.

Обе погрешности приводят к общей измерительной ошибке. Следовательно, должна проводиться калибровка двух точек с тем, чтобы обе ошибки измерения могли быть исправлены.

Погрешность нулевой точки. Расположенный вверху рисунок показывает кривую измерения и эталонную кривую. В этом примере кривая измерения очевидно отклоняется от эталонной кривой при pH 7, т.е. в нейтральной точке мы фиксируем очевидную погрешность нулевой точки, которая должна устраняться. Электроды сначала вводятся в калибровочный раствор с pH 7. При этом важно, чтобы, как минимум, были погружены в раствор стеклянная мембрана и диафрагма. В нашем примере измеряемая величина лежит выше необходимой, следовательно, отклоняется от номинальной. На потенциометре с меняющимся сопротивлением измеряемая величина юстируется на правильное значение. При этом вся кривая измерений параллельно смещается на погрешность нулевой точки так, чтобы она точно проходила через нейтральную точку. Таким образом, измерительный прибор выставляется на нулевую точку и готов к применению.

Для калибровки pH-электродов сначала необходима установка нулевой точки

Погрешность крутизны. После калибровки нулевой точки мы получаем ситуацию, изображенную на рядом расположенном рисунке. Ноль определяется точно, но измеряемая величина все еще имеет значительную ошибку, так как еще не определена точка крутизны. Теперь выбирается калибровочный раствор, значение pH которого отличается от 7. Большей частью используются буферные растворы в области pH от 4 до 9. Электрод погружается во второй буферный раствор и с использованием потенциометра находится отклонение крутизны от номинального (стандартного) значения. И лишь теперь кривая измерений совпадает с необходимой кривой; прибор откалиброван.

Если выставлена нулевая точка, должна быть выставлена вторая относительная величина – крутизна

Влияние температуры. На изменения значений pH оказывает влияние температура воды. При этом не ясно, необходима ли компенсация температуры в наших измерительных приборах. Расположенная рядом таблица показывает зависимость значений pH от температуры, причем прибор откалиброван при температуре 20 °C. Следует отметить, что для интересующих нас температур и значений pH ошибка измерений из-за отклонений в температуре ограничена вторым знаком после запятой. Поэтому такая ошибка измерений для аквариумистов не имеет практического значения и температурная компенсация не требуется. Наряду с отклонениями чисто измерительного характера на основе различного напряжения на электродах, следует иметь в виду температурные отклонения калиброванных растворов, которые приводятся в расположенной рядом таблице.

Мы видим здесь, что эти отклонения относительно малы и составляют не более чем ±2%.

Отклонение измеренных значений pH в зависимости от температуры

Зависимость температуры от буферных растворов

Контроль. Для контроля рекомендуется еще раз погрузить электроды в буферный раствор при pH 7 и проконтролировать, сходятся ли значения. Если значение pH электрода согласуется с измерительным прибором, он может применяться для измерений проб воды. Если есть персональные претензии к точности, калибровка должна повторяться в установленные сроки. В качестве рекомендации можно предложить от одной до двух недель. При калибровке pH электродов должно также обращаться внимание на то, насколько быстро значение pH на приборе приближается к значению pH в буферном растворе.

Если это время больше, чем две минуты, электроды следует очистить, а затем снова калибровать. Если сравнивание измеряемой системы с истинным значением (pH 7 или pH 4) длится больше, чем три минуты, нужно подумать, устраивает ли вас это время или электроды следует заменить.

Предыдущая || Следующая || Оглавление